氟化鎂化學(xué)分析方法第3部分：氟含量的測(cè)定蒸餾-硝酸釷容量法

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更新時(shí)間：2024-12-07

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玻璃儀器

甲醛穿孔萃取儀羅氏泡沫儀非標(biāo)玻璃熱交換器成套玻璃儀器頂空瓶凝點(diǎn)測(cè)定層析柱蒸餾裝置撞擊器霧狀儀漢普儀動(dòng)物實(shí)驗(yàn)儀器水銀紅水溫度計(jì) 三氯化氮采樣及分離裝置電泳儀雙層燒杯碘量瓶國(guó)家文獻(xiàn)產(chǎn)品標(biāo)本瓶/缸凍點(diǎn)測(cè)定裝置測(cè)量?jī)x 玻璃棒 SAFE 輔助蒸餾裝置發(fā)酵裝置原油水份測(cè)定 KD濃縮瓶瀝青溶解度試驗(yàn)儀 1765半微量定氮蒸餾器筒型反應(yīng)管 1943氧氣量管氣液平衡釜有機(jī)玻璃離子交換柱筒型溶劑儲(chǔ)存瓶毛細(xì)現(xiàn)象演示器刺型分餾頭碘升華凝華管連通器培養(yǎng)瓶抽濾裝置玻璃彎管導(dǎo)管玻璃節(jié)門空心塞抽氣接頭玻璃注射器四氟反應(yīng)器啟普發(fā)生器恒壓漏斗油水分離器二氧化碳純度測(cè)定儀開口反應(yīng)器過濾器燒瓶抽氣管實(shí)驗(yàn)整套蒸餾裝置活塞抽濾瓶分液漏斗臭氣采樣瓶氣體洗瓶玻璃精餾柱玻璃杜瓦瓶玻璃冷腔定制玻璃
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5儀器及設(shè)備
5.1鉑坩堝:上部直徑30mm,下部直徑15mm,高30mm
5.2高溫爐:能控制溫度800℃±20℃
5.3水蒸汽發(fā)生器：容積為3L的燒瓶，塞子上插入三支內(nèi)徑為6mm的玻璃管
5.4盈餾器：用酸玻璃吹制磨口接頭，由以下部分組成，
54.1餾燒瓶容積250m1
5.4.2蒸餾柱：柱的*一個(gè)點(diǎn)組到末一個(gè)點(diǎn)組距離120mm，共11點(diǎn)組，
5.4.3溫度計(jì)護(hù)套
5.4.4溫度計(jì):范圍0℃~200℃,
5.4.5滴液漏斗;
5.4.6蛇形冷凝器:儀器裝配示意圖見圖1:

5.5電熱器：能控制溫度145℃士5℃

5.6pH計(jì)：配有玻璃電極
5.7硼硅玻璃錐形燒杯:

7 分析步驟
7.1試料
稱取0.1g干燥試樣（6），精確至0.0001g
7.2測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值
7.3空自試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)
7.4測(cè)定
7.4.1稱取2g無(wú)水碳酸鈉(4.1),置于鉑坩堝(5.1)中,加入試料(7.1),小心地混勻,蓋上鉑蓋子,將
鉑坩堝放人預(yù)先加熱到200℃的高溫爐(5.2)中,然后升溫到800℃,熔融20min,取出,冷卻,將熔融物
直接移入已裝有幾顆玻璃球（直徑2mm～3mm）的蒸餾燒瓶（5，4，1）中，用熱水洗滌粘附在坩堝上的熔
塊，并入蒸餾燒瓶中
7.4.2將500mL春量瓶置于蛇形冷凝管（5.4.6）下收集餾液，連接蒸餾燒瓶（5.4.1）和蛇形冷凝管
（5.4.6）并開始通冷卻水，益上燕餾燒瓶，經(jīng)滴液漏斗（5.4.5）加入20mL硫酸（4.2），連接燕汽發(fā)生瓶
（5.3），待蒸餾燒瓶（5.4.1）的溫度達(dá)到150℃，通人蒸汽，維持蒸餾燒瓶（5.4.1）內(nèi)溶液的溫度在
145℃±5℃,待收集的蒸餾液達(dá)到400mL,停止蒸餾,以水洗滌冷凝管,將洗液收集,用水將500叫容
量瓶稀釋到刻度，搖勻備用。
7.4.3從500mL容量瓶中移取50.00mL溶液,置于錐形瓶中,加5滴茜素紅S指示劑(4.3),用氫氧
化鈉溶液(4.4)調(diào)到紅色,再用鹽酸溶液(4.5)調(diào)到黃色,加3mL醋酸(4.6),搖勻,加2滴次甲基蘭指
示劑(4.7),用硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液(48)滴定,滴定到溶液呈淡紫紅色為終點(diǎn)
8分析結(jié)果的計(jì)算
按公式（2）計(jì)算氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）
(F)5xc=x×100
(2)
式中
試料量，單位為克（g）
c—硝酸針標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）
v,一滴定樣品溶液時(shí)消耗硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)的體積,單位為毫升(mL)
滴定空白試驗(yàn)溶液時(shí)消耗硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）